Chiết xuất lỏng lỏng là gì? Các bài báo nghiên cứu khoa học

Chiết xuất lỏng–lỏng là kỹ thuật phân tách dùng hai dung môi không trộn lẫn để chuyển chất tan từ pha này sang pha khác dựa trên độ hòa tan khác nhau. Phương pháp này dựa trên hệ số phân bố, được ứng dụng rộng rãi trong hóa phân tích, dược phẩm, hóa dầu và xử lý môi trường.

Định nghĩa chiết xuất lỏng–lỏng

Chiết xuất lỏng–lỏng (Liquid–Liquid Extraction, viết tắt: LLE) là một kỹ thuật tách chiết dựa trên việc phân bố một hoặc nhiều hợp chất giữa hai dung môi không trộn lẫn, thông thường là một dung môi phân cực (như nước) và một dung môi không phân cực (như ether, chloroform). Phương pháp này được ứng dụng rộng rãi để tinh sạch, tách chiết, hoặc chuyển pha chất tan trong hóa học phân tích, dược phẩm, và công nghiệp hóa dầu.

Nguyên tắc hoạt động của LLE dựa vào sự khác biệt về độ hòa tan của chất tan trong hai pha. Một hợp chất sẽ phân bố giữa hai pha theo một hệ số phân bố xác định, được biểu diễn bởi công thức:
KD=[C]org[C]aqK_D = \frac{[C]_{org}}{[C]_{aq}} trong đó [C]org[C]_{org} là nồng độ chất tan trong pha hữu cơ và [C]aq[C]_{aq} là nồng độ trong pha nước ở trạng thái cân bằng.

Phương pháp này đặc biệt hữu ích khi chất cần chiết khó tách bằng chưng cất do điểm sôi gần nhau hoặc bị phân hủy ở nhiệt độ cao. LLE cung cấp một cách tiếp cận chọn lọc, mềm dẻo và hiệu quả cho quá trình tách chiết ở cả quy mô phòng thí nghiệm lẫn công nghiệp.

Nguyên lý và cơ chế hoạt động

Khi hai dung môi không đồng tan được trộn lẫn trong một bình chiết và lắc nhẹ, chất tan sẽ phân bố giữa hai pha theo cân bằng nhiệt động. Quá trình đạt trạng thái cân bằng động khi tốc độ khuếch tán chất tan từ pha A sang pha B bằng với chiều ngược lại. Khi đó, nồng độ chất tan không bằng nhau, mà được xác định bởi hằng số phân bố KDK_D.

Chiết xuất lỏng–lỏng hoạt động tốt nhất với những chất có tính chọn lọc cao, tức là chất đó tan nhiều trong một dung môi và rất ít trong dung môi còn lại. Để tăng hiệu suất, người ta có thể thay đổi pH của dung dịch (để điều chỉnh trạng thái ion hóa của chất tan), sử dụng chất tạo phức hoặc chất hoạt động bề mặt để tăng khả năng phân bố vào pha hữu cơ.

Ví dụ, nếu muốn chiết axit benzoic từ nước sang ether, việc điều chỉnh pH về môi trường axit sẽ khiến axit benzoic ở dạng phân tử không ion hóa, giúp tăng khả năng hòa tan trong pha hữu cơ. Ngược lại, nếu pH cao (môi trường kiềm), axit benzoic chuyển thành dạng ion benzoate, hòa tan tốt trong pha nước hơn.

Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết

Nhiều yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất và độ chọn lọc của quá trình chiết. Trong đó, độ phân cực giữa hai dung môi là yếu tố then chốt để đảm bảo không trộn lẫn. Độ khác biệt càng cao thì sự tách lớp càng rõ và ổn định hơn. Sự chênh lệch pH giữa các pha có thể điều chỉnh trạng thái hóa học của hợp chất cần chiết, từ đó kiểm soát hướng phân bố.

Các yếu tố ảnh hưởng chính:

  • pH của pha nước: ảnh hưởng đến trạng thái ion hóa của acid/base yếu
  • Nhiệt độ: ảnh hưởng đến độ hòa tan và động học khuếch tán
  • Tỉ lệ thể tích pha hữu cơ/nước: ảnh hưởng đến khả năng thu hồi tối ưu
  • Số lần chiết: nhiều lần chiết với lượng nhỏ dung môi sẽ hiệu quả hơn một lần chiết duy nhất

Biểu thức hiệu suất chiết sau n lần có thể được ước tính bằng công thức:
En=1(VaqKDVorg+Vaq)nE_n = 1 - \left( \frac{V_{aq}}{K_D \cdot V_{org} + V_{aq}} \right)^n trong đó VaqV_{aq}VorgV_{org} là thể tích pha nước và hữu cơ.

Lựa chọn dung môi trong chiết lỏng–lỏng

Việc lựa chọn dung môi chiết là yếu tố quyết định trong LLE. Dung môi tốt cần đảm bảo ba điều kiện chính: (1) không trộn lẫn với pha còn lại, (2) có khả năng hòa tan chọn lọc cao đối với chất cần tách, và (3) không phản ứng hóa học với chất tan hay các thành phần khác trong hỗn hợp.

Dưới đây là bảng so sánh một số dung môi phổ biến dùng trong chiết lỏng–lỏng:

Dung môi Tính chất Ứng dụng điển hình
Diethyl ether Không phân cực, dễ bay hơi Chiết hợp chất hữu cơ nhẹ từ nước
Ethyl acetate Phân cực vừa, không độc cao Chiết dược phẩm, axit hữu cơ
Chloroform Phân cực cao, tan mạnh Chiết alcaloid, sắc tố
n-Hexane Rất không phân cực Chiết lipid, hydrocarbon

Danh sách đầy đủ tính chất dung môi có thể tham khảo thêm tại: PubChem – Solvent Database

Ứng dụng trong công nghiệp và phòng thí nghiệm

Chiết xuất lỏng–lỏng (LLE) được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp và nghiên cứu nhờ vào tính đơn giản, hiệu quả và khả năng áp dụng với nhiều loại mẫu. Trong phòng thí nghiệm, LLE là bước tiền xử lý mẫu phổ biến để loại bỏ tạp, làm giàu chất phân tích trước khi đưa vào phân tích sắc ký (GC, HPLC) hoặc phổ (UV-Vis, AAS, ICP).

Một số ứng dụng thực tiễn trong phòng thí nghiệm bao gồm:

  • Chiết caffeine từ lá trà bằng dichloromethane
  • Chiết phenol khỏi nước thải bằng butyl acetate
  • Chiết thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm hoặc nước uống

Trong công nghiệp, LLE được sử dụng để tách axit hữu cơ như acetic acid, citric acid khỏi nước lên men, chiết amin hoặc kim loại khỏi dung dịch nước, và phân lập dược chất hoạt tính từ dịch chiết thảo dược. Các ngành như hóa dầu, luyện kim, chế biến sinh học và xử lý môi trường đều tích hợp LLE như một bước trung gian quan trọng trong dây chuyền xử lý hóa học.

Các thiết bị và quy trình thực hiện

Thiết bị phổ biến nhất trong phòng thí nghiệm là bình chiết (separatory funnel), được làm bằng thủy tinh có hình nón ngược, trang bị khóa xả để tách từng pha sau khi chiết. Quy trình gồm các bước cơ bản sau:

  1. Cho hỗn hợp chứa chất tan và dung môi chiết vào bình chiết
  2. Lắc nhẹ và định kỳ xả áp nếu dung môi dễ bay hơi
  3. Để các pha phân lớp hoàn toàn (thường pha nước ở dưới do khối lượng riêng lớn hơn)
  4. Mở khóa để xả từng lớp riêng biệt và tiến hành thu hồi chất tan

Trong công nghiệp, các thiết bị chiết được thiết kế để hoạt động liên tục hoặc bán liên tục, điển hình như cột chiết (extraction column), thiết bị trộn–lắng (mixer-settler), và thiết bị ly tâm chiết (centrifugal extractor). Những hệ thống này cho phép xử lý lượng lớn, điều chỉnh tốc độ dòng và tối ưu tiếp xúc giữa hai pha.

Các tiêu chí khi lựa chọn thiết bị chiết bao gồm:

  • Khả năng tách lớp nhanh
  • Độ khuấy trộn tối ưu nhưng không tạo nhũ tương
  • Khả năng vận hành liên tục và dễ bảo trì

So sánh với các phương pháp phân tách khác

LLE là một trong nhiều phương pháp phân tách, và tùy thuộc vào đặc điểm hóa học của mẫu, các kỹ thuật như sắc ký, chưng cất, chiết pha rắn (SPE), hoặc siêu lọc có thể được lựa chọn thay thế. Tuy nhiên, LLE có lợi thế lớn về chi phí thấp, thao tác đơn giản, và dễ triển khai mà không cần thiết bị chuyên dụng đắt tiền.

Tiêu chí Chiết lỏng–lỏng (LLE) Chưng cất Sắc ký (HPLC, GC)
Chọn lọc theo tính chất Độ phân cực, pH Điểm sôi Ái lực hấp phụ
Yêu cầu thiết bị Thấp Trung bình Cao
Thích hợp mẫu phức tạp Vừa Thấp Cao
Ứng dụng công nghiệp Cao Cao Thấp (chủ yếu phân tích)

Ưu điểm và hạn chế

Ưu điểm của chiết xuất lỏng–lỏng:

  • Chi phí thấp, dễ thực hiện và không yêu cầu thiết bị phức tạp
  • Có thể áp dụng cho nhiều hệ thống mẫu khác nhau: dung dịch nước, sinh học, dược
  • Dễ mở rộng từ quy mô phòng thí nghiệm đến sản xuất công nghiệp

Hạn chế của phương pháp:

  • Không hiệu quả với các hợp chất có độ phân cực trung bình, khó phân bố chọn lọc
  • Dễ hình thành nhũ tương (emulsion) gây khó khăn cho việc tách lớp
  • Dung môi hữu cơ có thể gây độc hoặc dễ cháy, cần xử lý cẩn thận

Một số giải pháp cải tiến bao gồm sử dụng chất phá nhũ, chọn dung môi bền vững, hoặc áp dụng kỹ thuật chiết hỗ trợ để giảm thời gian và tăng độ chọn lọc.

Các kỹ thuật hỗ trợ và cải tiến

Nhiều công nghệ hỗ trợ đã được áp dụng nhằm nâng cao hiệu suất LLE, giảm tiêu thụ dung môi và hạn chế ảnh hưởng môi trường. Chiết siêu âm (ultrasound-assisted extraction) sử dụng sóng siêu âm để tăng cường khuếch tán; chiết vi sóng (microwave-assisted extraction) nâng cao năng lượng phân tử giúp quá trình phân bố nhanh hơn.

Chiết dòng chảy ngược (counter-current extraction) là kỹ thuật công nghiệp tiên tiến cho phép thu hồi chất tan liên tục và hiệu quả hơn, sử dụng nhiều buồng chiết theo chuỗi. Ngoài ra, chiết sử dụng hệ thống microfluidic cũng đang được nghiên cứu như giải pháp chiết chính xác ở quy mô nano và tích hợp vào chip phân tích.

Xem nghiên cứu về chiết tăng cường tại: ScienceDirect – Intensified Liquid–Liquid Extraction

Xu hướng và triển vọng phát triển

Chiết xuất lỏng–lỏng đang phát triển theo hướng thân thiện môi trường hơn thông qua việc sử dụng dung môi xanh (như ethyl lactate, ionic liquids), hệ nhị phân nước–dung môi sinh học, và hệ chiết dựa trên deep eutectic solvents (DES). Các dung môi này vừa giảm độc tính, vừa có khả năng tái sử dụng.

Các giải pháp tích hợp như LLE kết hợp SPE, tích hợp tự động hóa và mô phỏng bằng phần mềm CFD (Computational Fluid Dynamics) hoặc AI đang mở ra hướng đi mới trong việc tối ưu hóa quy trình chiết. Việc gắn kết LLE với chuỗi xử lý dữ liệu và phân tích nhanh là bước tiến quan trọng trong hóa học xanh và công nghệ sạch.

Các bài báo, nghiên cứu, công bố khoa học về chủ đề chiết xuất lỏng lỏng:

Chiết xuất kết hợp từ lá Moringa oleifera, Murraya koeingii và củ nghệ Curcuma longa tăng cường tiêu hao năng lượng và kiểm soát béo phì ở chuột ăn chế độ ăn giàu chất béo Dịch bởi AI
Lipids in Health and Disease - Tập 19 Số 1 - 2020
Tóm tắt Đặt vấn đề LI85008F là sự kết hợp độc quyền giữa các chiết xuất lá của Moringa oleifera, Murraya koeingii, và chiết xuất từ rễ củ của Curcuma longa. Sự kết hợp chiết xuất thảo dược này là một chất bổ sung hiệu quả cho việc giảm cân đối với nhữ...... hiện toàn bộ
Tác động của việc thay thế một phần protein từ bột cá bằng protein chiết xuất từ tảo xanh (Cladophoraceae) trong chế độ ăn cho cá bống (Pseudapocryptes elongatus) Dịch bởi AI
CTU Journal of Innovation and Sustainable Development - Số 09 - Trang 65-71 - 2018
Nghiên cứu này được thực hiện để đánh giá khả năng sử dụng protein chiết xuất từ tảo biển xanh (Cladophoraceae) trong chế độ ăn cho cá bống (Pseudapocryptes elongatus). Protein từ bột cá (FM) được thay thế bằng protein chiết xuất từ tảo xanh (EGW) với các tỷ lệ là 15, 30, 45 và 60%. Chế độ ăn không có protein tảo xanh được coi là nhóm đối chứng. Tất cả các loại thức ăn thử nghiệm đều được chế biến...... hiện toàn bộ
#Extracted protein Cladophoraceae #feed efficiency #growth #Pseudapocyptes elongatus
Hành vi chiết xuất của Am(III) và Eu(III) trong dung dịch ion lỏng dựa trên 1,3-diketonat Dịch bởi AI
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry - Tập 310 - Trang 91-97 - 2016
Quá trình chiết xuất dung môi của americium(III) và europium(III) từ môi trường acid nitric được tiến hành bằng dung dịch của chất lỏng ion chức năng hóa (FIL), 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluoro 1,3-diketonate ([C4mim][hfac]) có mặt trong dung môi 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethane-sulfonyl)imide, ([C4mim][NTf2]). Tỉ lệ phân bố của Am(III) và Eu(III) được đo lường như một hàm củ...... hiện toàn bộ
#chiết xuất dung môi #americium(III) #europium(III) #dung dịch lỏng ion #acid nitric #tỉ lệ phân bố
Chiết xuất sắc ký của anion thông thường trong hệ thống trao đổi anion lỏng-lỏng. Phần III. Các axit hữu cơ aliphatic đơn cơ và muối natri của chúng như là dung môi rửa. Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 12 - Trang 587-594 - 1979
Hành vi sắc ký của các anion trên các dải giấy được xử lý bằng muối tri-n-octylamine (TOA) hoặc Aliquat 336 và phát triển với các dung dịch nước của axit axetic, axit formic, axit monochloroacetic hoặc axit trifluoroacetic và các muối natri của chúng đã được nghiên cứu. Việc chiết xuất lỏng-lỏng các axit hữu cơ bằng dung dịch TOA 0.1 M trong benzen cũng như sự trao đổi anion giữa các dung dịch ben...... hiện toàn bộ
#sắc ký #anion #chiết xuất lỏng-lỏng #axit hữu cơ aliphatic #muối natri
Chiết xuất vi mô lỏng-lỏng có hỗ trợ muối của ion Cr(VI) sử dụng chất lỏng ion cho việc cô đặc trước khi xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa Dịch bởi AI
Microchimica Acta - Tập 176 - Trang 143-151 - 2011
Chúng tôi báo cáo về phương pháp chiết xuất vi mô lỏng-lỏng có hỗ trợ muối để tách các phức hợp cation của ion Cr(VI) sử dụng chất lỏng ion (IL) thân nước 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborat và kali hydro photphat. Đây là một kỹ thuật mới, đơn giản, không độc hại và hiệu quả cho quy trình trước xử lý mẫu, hiển thị hiệu suất chiết xuất cao và đại diện cho một nền tảng mới nơi mà Cr(VI) đượ...... hiện toàn bộ
#Cr(VI) #chiết xuất vi mô #chất lỏng ion #quan trắc môi trường #quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Chiết xuất vi mô ketoprofen và naproxen từ nước môi trường bằng phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng phân tán sử dụng dung môi siêu phân tử hỗ trợ vortex trước khi phân tích sắc ký: tối ưu hóa phương pháp mặt phản hồi Dịch bởi AI
Journal of Analytical Science and Technology - Tập 13 - Trang 1-10 - 2022
Đề xuất một quy trình chiết xuất vi mô nhanh chóng và đơn giản để chiết xuất và tiền nồng độ ketoprofen và naproxen. Một dung môi siêu phân tử thân thiện với môi trường đã được áp dụng làm dung môi chiết xuất và chứng minh hiệu quả trong việc chiết xuất ketoprofen và naproxen từ nước môi trường. Phương pháp thiết kế thí nghiệm đã được sử dụng để sàng lọc, tối ưu hóa các thông số quan trọng và xác ...... hiện toàn bộ
#chiết xuất vi mô #ketoprofen #naproxen #dung môi siêu phân tử #nước môi trường #phân tích sắc ký
Phương pháp chiết xuất vi mô lỏng-lỏng phân tán nhanh dựa trên thu hồi từ tính của một chất lỏng ion hình thành tại chỗ để tiền tập trung và xác định các bộ lọc UV loại benzophenone từ các mẫu nước môi trường Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 16 - Trang 661-671 - 2018
Nghiên cứu này liên quan đến việc phát triển một phương pháp chiết xuất vi mô lỏng-lỏng phân tán nhanh và mới cho việc thu hồi từ tính của chất lỏng ion, như một cách tiếp cận mới cho việc tách biệt các bộ lọc UV loại benzophenone thông qua việc định lượng sử dụng UPLC với phát hiện PDA. Các chất phân tích được xác định trong nghiên cứu này bao gồm một nhóm ba benzophenone: 2,4-dihydroxybenzopheno...... hiện toàn bộ
#chiết xuất micro #lỏng-lỏng #chất lỏng ion #benzophenone #bộ lọc UV #mẫu nước môi trường #UPLC #phát hiện PDA
Phân tích đa dư lượng 184 loại thuốc trừ sâu trong thức ăn cho cá có hàm lượng chất béo cao bằng phương pháp chiết xuất tổng quát mới kết hợp với sắc ký khí và sắc ký lỏng ghép khối phổ Dịch bởi AI
Applied Biological Chemistry - Tập 64 - Trang 1-7 - 2021
Thức ăn cho động vật thường có nguồn gốc từ thực vật và có thể chứa dư lượng thuốc trừ sâu. Các phương pháp thử nghiệm mẫu thực phẩm và thức ăn, như phương pháp Quicker Easy Cheap Effective Rugged Safe (QuEChERS) hoặc phương pháp Axetat Ethyl Thụy Điển (SweEt), đã thành công trong việc chiết xuất nhiều dư lượng thuốc trừ sâu. Tuy nhiên, các loại thuốc trừ sâu không phân cực, như thuốc trừ sâu hữu ...... hiện toàn bộ
#thuốc trừ sâu #thức ăn cho cá #chiết xuất pha rắn #sắc ký khí #sắc ký lỏng #khối phổ #dư lượng thuốc trừ sâu #hiệu suất thu hồi
Phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng thu nhỏ kết hợp với sắc ký lỏng hiệu năng cao/tách khối phổ để xác định topramezone trong đất, ngô, lúa và nước Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 400 - Trang 3097-3107 - 2011
Một phương pháp chiết xuất lỏng-lỏng thu nhỏ nhanh chóng và đơn giản đã được phát triển để xác định topramezone trong mẫu đất, ngô, lúa và nước bằng cách sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao - tách khối phổ kết hợp (UPLC-ESI/MS/MS). Phương pháp được thiết lập cho quy trình chiết xuất và tinh chế dựa trên phân đoạn lỏng-lỏng vào dung dịch lỏng ở pH thấp (pH ≈ 2,5), sau đó quay ngược lại vào nước ở pH ...... hiện toàn bộ
Phát triển phương pháp chiết xuất vi thể lỏng-lỏng phân tán hỗ trợ siêu âm kết hợp tiêm khối lượng lớn - sắc ký khí - phổ khối liên hợp để xác định các chuyển hóa pyrethroid trong não của chuột cống được điều trị bằng cypermethrin Dịch bởi AI
Springer Science and Business Media LLC - Tập 32 - Trang 19-29 - 2013
Axit 3-phenoxybenzoic (3-PBA) và axit 4-hydroxy-3-phenoxybenzoic (OH-PBA) là hai chuyển hóa phổ biến cho hầu hết các thuốc trừ sâu lớp pyrethroid. Một phương pháp nhanh, nhạy và thân thiện với môi trường đã được phát triển dựa trên chiết xuất vi thể lỏng-lỏng phân tán hỗ trợ siêu âm (DLLME) kết hợp với tiêm khối lượng lớn - sắc ký khí - phổ khối liên hợp để xác định đồng thời các chuyển hóa pyreth...... hiện toàn bộ
#pyrethroid metabolites #ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction #gas chromatography #tandem mass spectrometry #cypermethrin
Tổng số: 28   
  • 1
  • 2
  • 3